關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定—杯式增重與減重法》的技術(shù)意見

發(fā)布時間：

2022-02-11

關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過

性能測定—杯式增重與減重法》的技術(shù)意見

劉利頻

廣州西唐機電科技有限公司

近日，在多方共同努力下，塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定的推薦標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定杯式增重與減重法》，GB/T 1037-2021已經(jīng)發(fā)布，更新了原標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1037-88《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法杯式法》。新標(biāo)準(zhǔn)引進了減重法、倒杯法，增加了儀器法。這些努力，拓展了眾多水蒸氣透過性測定方法中的杯式法的方法種類與應(yīng)用范圍，為塑料、包裝等行業(yè)的科學(xué)研究和質(zhì)量控制提供了更多的選擇與指引。但是，新標(biāo)準(zhǔn)可能修訂時間倉促，討論不夠充分，標(biāo)準(zhǔn)中存在一些比較重大的缺陷，將影響該標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性與嚴(yán)肅性，故特此提出技術(shù)意見，供業(yè)內(nèi)專家和讀者批評指正。

1數(shù)據(jù)一致性

GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定杯式增重與減重法》在“4.2方法概述”中聲稱：“增重法與減重法在測試同一種樣品時兩種試驗方法所得出的試驗結(jié)果不完全相同”。

所謂標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)該強調(diào)一致性和確定性，而此表述強調(diào)方法之間的不同,將引發(fā)數(shù)據(jù)混亂。

不同試驗方法的測量偏差，有兩種：一種是源于方法的理論偏差；另一種是源于儀器性能的測量誤差。標(biāo)準(zhǔn)中的表述容易造成以下誤解：增重法與減重法的數(shù)據(jù)差異是方法導(dǎo)致的，而不是儀器性能導(dǎo)致。這會給錯誤的數(shù)據(jù)創(chuàng)造一個合法空間。

水蒸氣滲透是在水蒸氣壓力差的驅(qū)動下進行的分子運動，滲透量取決于水蒸氣壓力差及樣品。在水蒸氣壓力差相同的情況下，相同樣品的水蒸氣透過量應(yīng)該一致。事實上，水蒸氣透過量測試方法中的紅外法、電解法、杯式的減重法與增重法四者在樣品透過量小于50g/m².24h時的數(shù)據(jù)偏差小于2%,可見方法之間的偏差極小,可以視為:方法無偏差。若存在偏差，那是儀器本身的問題，而非方法。

2試樣杯缺陷

GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定杯式增重與減重法》在7.1.3的圖3中描述了一種不使用密封劑的試樣杯結(jié)構(gòu)，并在9.1.2.3中描述了試樣安裝流程。這些描述，明確聲明：“先將樣品置于托盤上，再用O型密封圈緊壓在試樣上面，……,將聚四氟乙烯墊圈放在密封圈上，擰緊壓杯，……”

2.1試樣杯材質(zhì)吸水

上述材質(zhì)聲明是個嚴(yán)重缺陷：O型密封圈，聚四氟乙烯雖然吸水率低，但仍遠(yuǎn)高于金屬。在測量過程中，會吸收或者釋放水分。這些水分與樣品的滲透水分無法區(qū)分，進而導(dǎo)致測量出現(xiàn)大誤差。

2.2樣品易受損傷

“擰緊壓杯”。壓杯的擰緊旋轉(zhuǎn)，會帶動樣品一起運動，扭曲樣品，進而損壞樣品，導(dǎo)致測試失敗。

3測試儀缺陷
3.1天平無保護

精密天平，受高溫高溫氣體影響，會出現(xiàn)稱量大誤差，甚至損毀。所以，很多專業(yè)機構(gòu)專門設(shè)有天平室。

標(biāo)準(zhǔn)7.1.4.1中的圖4規(guī)定了測試儀的結(jié)構(gòu)，其中部件9是精密稱量天平的稱量托盤。在增重法測試時，高溫高濕的水會沿天平托盤及托桿進入天平內(nèi)部，導(dǎo)致稱量錯誤及天平損毀；在減重法測試時高溫的氣體也會進入天平，導(dǎo)致稱量出現(xiàn)大誤差。

3.2風(fēng)扇位置不合理

部件3為風(fēng)扇，位于箱體頂部中央，而試樣杯位于測試箱的邊緣。顯然，這種配置產(chǎn)生的空氣環(huán)流，因試樣杯位置遠(yuǎn)離中心，故試樣杯處風(fēng)速極低，難以達到標(biāo)準(zhǔn)要求的速度。

3.3加濕環(huán)境未提無霧要求

對于增重法達90%RH高濕環(huán)境，有一個非常重要的要求，即加濕空氣必須是無霧的，是氣態(tài)的。霧實質(zhì)是小水珠，會大量沉降到樣品上表面，試樣杯質(zhì)量急劇上升，上升的質(zhì)量誤成水蒸氣透過量，進而導(dǎo)致測量出現(xiàn)極大的誤差，甚至失敗。事實上，如果增重法的測試數(shù)據(jù)比減重法大的話，那一定是高濕的測試箱內(nèi)有一定的霧氣（水珠）所導(dǎo)致。

4空白樣不當(dāng)

標(biāo)準(zhǔn)9.1.3.3中規(guī)定了空白樣：“應(yīng)另取一個或者兩個試樣進行空白試驗，即透濕杯內(nèi)不放入干燥劑”。中國藥典標(biāo)準(zhǔn)與美國杯式法標(biāo)準(zhǔn)ASTM E96，也規(guī)定了類似空白樣的要求（可參見附件“ASTM E96M-2015中英文對照版”），用于消除環(huán)境溫度和大氣壓力導(dǎo)致的浮力變化。但我們不應(yīng)該照搬此條目，因為：此空白樣雖然可以補償溫度與大氣壓力的影響，但杯內(nèi)空氣與杯內(nèi)壁吸濕會引發(fā)水蒸氣的透過，形成一個額外的水蒸氣透過量，反而導(dǎo)致一個新的測量誤差。

建議修改為：“應(yīng)另取一個或者兩個不透水的樣品進行空白試驗，且經(jīng)過預(yù)處理的透濕杯內(nèi)不放入干燥劑。透濕杯應(yīng)預(yù)先在測試溫度和濕度環(huán)境中放置4小時以上”。

5公式錯誤

標(biāo)準(zhǔn)中水蒸氣透過系數(shù)計算式（公式2），

與前文定義不一致，應(yīng)修正為：。

6無關(guān)內(nèi)容

標(biāo)準(zhǔn)中4.2條的附注：“……。紙張、無紡布、人造革等具有吸濕性的樣品，……”本標(biāo)準(zhǔn)的名稱是《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定-杯式增重與減重法》,將“紙張、無紡布、人造革”等無關(guān)主題的產(chǎn)品加入，有損標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)肅性，應(yīng)該刪除。